《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》生态环境标准发布-全讯国际

　　【网 仪表】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，生态环境部制定了《 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/-冷原子荧光光谱法 (hj 1269—2022)》。实施日期2023年6月16日。
 

　　本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、江苏省环境监测中心。本标准参考gb 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；gb 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；hj 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则；hj/t 91 地表水和污水监测技术规范；hj/t 166 土壤环境监测技术规范等规程内容编制。
 

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。
 

　　取样量为0.5g，提取液体积为30ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2μg/kg，测定下限均为0.8μg/kg。详见附录 a。
 

　　方法原理：
 

　　土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。
 

　　干扰和消除：
 

　　土壤或沉积物上机液中，hg2 含量低于1ng时，对甲基汞和乙基汞的测定无明显影响。hg2 含量超过1ng 时，对甲基汞的测定会产生正干扰，分析时可通过减少上机液中提取液所占比例以降低上机液中的hg2 含量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.棕色螺口玻璃瓶：100ml。
 

　　2.全自动烷基汞分析仪：包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪。
 

　　吹扫捕集装置可以使用原位吹扫捕集或异位吹扫捕集。捕集管填装有聚 2,6-二苯基-对苯醚吸附剂或其他等效吸附剂，粒径为 150 μm～180 μm，具备流量控制器。
 

　　色谱柱可以使用填充柱或毛细管柱。填充柱：填料固定液为苯基(10%)甲基聚硅氧烷，340mm(柱长)×1.59mm(内径)，或其他等效色谱柱；毛细管柱：固定相为100%二甲基聚硅氧烷，15m(柱长)×0.53mm(内径)×0.5μm(膜厚)，或其他等效色谱柱。
 

　　3.真空冷冻干燥仪：空载真空度达13pa以下。
 

　　4.离心机：转速可调。
 

　　5.恒温振荡器。
 

　　6.涡旋振荡器。
 

　　7.尼龙筛：孔径0.15mm(100目)和2.54mm(10目)。
 

　　8.离心管：聚丙烯材质，50ml，带螺旋盖。
 

　　9.进样瓶：带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶，40ml 或60ml。
 

　　10.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　样品的采集和保存：
 

　　土壤样品按照 hj/t 166 和 hj 25.2 的相关要求采集，水体沉积物样品按照 hj/t 91 和 hj 494 的相关要求采集，海洋沉积物样品按照 gb 17378.3 和 hj 442.4 的相关要求采集。
 

　　样品采集后，应于棕色螺口玻璃瓶(6.1)中保存，4 ℃以下冷藏可保存5d，-15 ℃以下冷冻可保存15d。
 

　　试样测定：
 

　　于40ml 进样瓶(6.9)中加入实验用水约35ml，取试样(7.4)150μl 至进样瓶(6.9)中，此后按照与 8.2.2 相同的操作步骤进行衍生化反应，ph 值控制在 4～6 之间，按照 8.2.3 的条件和步骤测定。
 

　　更多详情请见附件。