《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第4部分》征求意见-全讯国际

　　【网 行业】近日，由福建省长汀金龙稀土有限公司起草，tc229(全国稀土标准化技术委员会)归口的国家标准计划《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　本文件按照 gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件是 gb/t 18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》的第 4 部分。gb/t 18882 已经发布了以下部分：第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定；第2部分：三氧化二铝量的测定；第3部分：二氧化硅含量的测定；第4部分：三氧化二铁含量的测定。
 

　　本文件描述了离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中三氧化二铁含量的测定方法。
 

　　本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中三氧化二铁含量的测定。测定范围(质量分数)：0.010%～2.00%。
 

　　方法提要：
 

　　试样经盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒尽烟后，用盐酸溶解至清亮，采用近似基体匹配法消除稀土基体干扰，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
 

　　仪器设备：
 

　　1.：分度值0.1mg。
 

　　2.电感耦合等离子体发射光谱仪。
 

　　在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用：
 

　　——分辨率：小于0.006nm(200nm处)；
 

　　——重复性：用1.00mg/l 的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准偏差(rsd)≤1.5%；
 

　　——稳定性：用1.00mg/l 的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min 以上，重复6次测量
 

　　标准溶液，计算6次测量值的相对标准偏差(rsd)≤2.0%。
 

　　样品：
 

　　1.离子型稀土矿混合稀土氧化物样品应在 105 ℃~110 ℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，研磨均匀，立即称量。
 

　　2.离子型稀土矿混合草酸盐、混合稀土碳酸盐样品经950℃灼烧至恒重后，置于干燥器中冷却至室温，研磨均匀，立即称量。
 

　　3.离子型稀土矿混合氯化稀土料液直接移取。
 

　　精密度：
 

　　1.重复性
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%，重复性限(r)按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。
 

        2.再现性

 

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的的绝对差值不大于再现性限(r)，超过再现性限(r)的情况不超过5%，再现性限(r)按4数据采用线性内插法或外延法求得。