《铜及铜合金化学分析方法 第8部分:氧氮氢含量测定》征求意见
- 2023-07-18 14:07:176629
- 来源:仪表网
【网 行业】近日,由中铝洛阳铜加工有限公司 、金川集团股份有限公司 、中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所) 、甘肃精普检测科技有限公司 、绍兴市质量技术监督检测院等单位起草,tc243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《铜及铜合金化学分析方法 第8部分:氧、氮、氢含量的测定》征求意见稿已编制完成,现公开征求意见。
gb/t 5121.8-2008《铜及铜合金化学分析方法 第 8 部分:氧含量的测定》发布实施于2008 年,该方法规定了惰性气体熔融-红外吸收法测定铜及铜合金中0.00030%~0.11%的氧含量。但随着时代的发展,该方法标准已难以满足目前日新月异的铜要求。
本部分代替gb/t 5121.8-2008《铜及铜合金化学分析方法 第8部分:氧含量的测定》,与gb/t5121.8-2008相比,除了结构调整和编辑性改动外,主要变化如下:
a) 本部分文件名称修改为《铜及铜合金化学分析方法 第8部分:氧、氮、氢含量的测定》;
b) 增加了“规范性引用文件”(见第2章);
c) 增加了惰性气体熔融-热导法测定氮含量的方法,可同时或单独测定氧、氮含量(见第3章);
d) 氧含量的测定范围修改为“0.00030%~0.60%”(见3.1,2008年版的第1章);
e) 增加了单独测定氮时的制样要求(见3.5.5);
f) 删除了石墨套坩埚示意图和仪器示意图(见2008年版的图1、图2);
g) 将测定氧含量的试样量由“0.30g~1.00g”修改为“0.10g~2.00g”(见3.6.1,2008年版的6.1);
h) 修改了方法一中对空白试验的描述(见3.6.3,2008年版的6.4);
i) 将“仪器的准备”修改为“仪器校准”,并修改的相应的描述(见3.6.6,2008年版的6.3);
j) 删除了章节“质量保证和控制”(见2008年版的第9章);
k) 增加了章节“试验报告”(见3.10,4.10);
l) 增加了惰性气体熔融-红外吸收法或热导法测定氢含量的方法(见第4章);
m) 增加了方法二仪器分析条件(见附录a);
n) 增加了精密度试验原始数据(见附录b)。
本文件规定了铜及铜合金中氧、氮、氢含量的分析方法。本标准适用于铜及铜合金及高纯铜中氧、氮、氢含量的测定。其中方法一适用于铜及铜合金中氧、氮含量的单独测定或同时测定,方法二适用于铜及铜合金中氢含量的测定。
方法一
惰性气体熔融-红外吸收法/热导法测定氧、氮含量
测定范围:
氧含量的测定范围为 0.00030%~0.60%,氮含量测定范围为:0.0001%~0.050%。
原理:
将制备好的试料置于石墨坩埚中(需要时添加助熔剂),在惰性气氛下加热熔融,释放出氧和氮。其中氧以一氧化碳析出或随同惰性气体通过 400℃的稀土氧化铜炉,使一氧化碳氧化成二氧化碳,二氧化碳和部分一氧化碳导入红外检测器进行测定计算机系统根据样品质量和信号强度计算氧含量。气路中的一氧化碳、二氧化碳及水被吸收分离后,氮气由惰性载气流导入热导检测器输出信号,计算机系统根据样品质量和信号强度计算氮含量。
仪器设备:
惰性气体熔融-红外/热导检测系统(包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器和热导检测器、电脑及软件控制系统)。如仅单独检测氧含量或氮含量,也可选用单独配备红外检测器(测氧)或热导检测器(测氮)的仪器。
方法二
惰性气体熔融-红外吸收法或热导法测定氢含量
原理:
将制备好的试料置于石墨坩埚中,在惰性气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进入载气流中。氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水,在特定的红外池中检测。检测器输出信号,计算机系统根据样品质量和信号强度计算氢含量,结果以百分含量显示。
仪器设备:
1.惰气熔融红外/热导检测系统(包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器或者热导检测器、电脑及软件控制系统)。
2.仪器应经过校准,校准周期应符合 jjf 1321 规定。
更多详情请见附件。
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