《塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 碱性物质含量的测定》征求意见
- 2023-07-21 11:07:311806
- 来源：仪表网
【网 行业】近日，由上海东大化学有限公司 、黎明化工研究设计院有限责任公司等单位起草， tc15(全国塑料标准化技术委员会)归口的国家标准计划《塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 碱性物质含量的测定》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
聚醚多元醇(简称聚醚)是一种有机聚合物，是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(eo)、环氧丙烷(po)、环氧丁烷(bo)等在催化剂存在条件下经加聚反应制得，在硬质泡沫、弹性体、涂料、粘合剂等领域有广泛的应用。
在聚醚生产过程中通常采用碱金属作为催化剂，如koh、naoh等，过量的k 或者na 存在会导致产品在下游应用中无法正常使用，后期通常需要加入弱酸进行中和反应，形成相应的结晶盐，结晶盐经吸附剂(主要成分是硅酸镁和硅酸铝)吸附、过滤装置过滤后可以制备出相应的精制聚醚。
精制聚醚中残留的微量碱性物质(碱金属离子、结晶盐及吸附剂等)都会对下游聚氨酯制品造成致命缺陷，而现在行业聚醚相关的产品标准中通常只检测钾、钠离子浓度及ph值，不能准确检测产品中残留的所有碱性物质的含量，这就需要一种新的评价方法来衡量微量的碱性物质残留。
本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用iso 14899:2022《塑料 聚氨酯生产用多元醇 碱性物质含量的测定》。
本文件与iso 14899:2022的技术性差异及原因如下：
——7.1 通则中“所有试剂均符合 iso 6353-1、iso 6353-2 和 iso 6353-3 的规范”更改为“所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上”；“试验用水应符合 iso 3696：1987 的 2 级试剂水”更改为“试验用水应符合 gb/t 6682 中三级水的规格”；
——7.1 通则中增加了标准滴定溶液按 gb/t 601 进行制备、标定的规定；
——7.4 甲醇中将“试剂级，符合 iso 6353-2”更改为“色谱纯”，分析纯及以下级别的甲醇空白值偏高，对测定的干扰大，影响测定结果的准确性；
——10.1cpr值计算和10.2碱值计算中，增加对平行测定次数及结果保留位数的相关规定；
——10.2中，增加了对公式中常数56.1含义的说明；
——11.1.2中，将0.2cpr单位更改为0.20cpr单位，并补充碱值为0.38μgkoh/g；
——11.1.3中，将0.6cpr单位更改为0.60cpr单位，并补充碱值为1.13μgkoh/g。
本文件做了下列最小编辑性改动：
——为与标准范围内容一致，将标准名称改为“塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 碱性物质含量的测定”。
本文件描述了测定聚氨酯生产用聚醚多元醇中微量碱性物质含量的方法。了解聚醚多元醇中微量碱性物质的含量，对聚氨酯预聚物生产过程中防止反应物料凝胶化具有重要作用。控制聚氨酯生产用聚醚多元醇中碱性物质的含量对于确保反应的可持续性和可重复性也同样具有重要作用。
本文件适用于聚氨酯生产用聚醚多元醇的质量控制，也可作为研究中的检测方法，适用于检测碱性物质的含量范围为0mg/g～50mg/g(以koh表示)的聚醚多元醇。最终结果值以cpr(受控聚合速率)为单位。本文件中的方法不适用于胺基多元醇。
原理：
30g聚醚多元醇试样用甲醇稀释，用0.01mol/l 盐酸标准滴定溶液滴定，通过试样和空白的滴定体积差值计算结果。
采样：
将样品从混合均匀的容器中抽取到干燥洁净的硼硅酸盐玻璃容器中(不接受软玻璃容器)。如果通过管线或阀门取样，在开始抽取样品前，用产品彻底冲洗管线。密封样品至分析时。
干扰：
在样品中无意引入的任何酸性或碱性物质都会导致分析错误。能用作缓冲溶液的物质可能对分析的滴定终点造成干扰。某些样品中可能含有多种不同微量化合物，这些微量化合物可能会导致滴定曲线的多次中断，使得解释变得困难。这种分析方法不适用于胺基多元醇。
设备：
1.自动滴定仪：能够测定多个终点，配备一对电极或组合玻璃甘汞电极、5ml 和记录器。
2.滴管:或其他自动分配装置，能够分配(50±0.1)ml。
3.天平：量程不小于30g，精度为1mg。
4.滴定瓶：100ml，或其他合适的滴定容器。
5.磁力搅拌器：配备惰性搅拌棒，或其他等同配置。
试验报告：
测试报告应包括以下内容：
a) 标明引用本文件；
b) 鉴别分析试样所需的所有细节；
c) 检测结果，以 cpr 单位来表示，精确至 0.10cpr 单位，或以每克试样消耗的氢氧化钾毫克数表示，单位为 μgkoh/g；
d) 本文件未规定的可能对结果产生影响的任何因素和细节；
e) 分析日期。
详情请见附件。
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